COD快速測定儀誤差原因及排查3儀器本身環(huán)節(jié)
COD快速測定儀誤差原因及排查3儀器本身環(huán)節(jié)
儀器本身環(huán)節(jié)(硬件故障或參數(shù)設(shè)置錯誤)
1. 消解系統(tǒng)故障
消解溫度不準(zhǔn):儀器顯示 165℃,實際溫度偏高(>170℃,有機物過度氧化,結(jié)果偏高)或偏低(<160℃,反應(yīng)不完全,結(jié)果偏低),需用標(biāo)準(zhǔn)溫度計校準(zhǔn)消解腔溫度。
消解時間不足:儀器程序設(shè)置錯誤(如應(yīng) 15 分鐘實際設(shè)為 10 分鐘),或消解管未完全放入消解腔(受熱不均,局部反應(yīng)不完全)。
2. 光學(xué)測量系統(tǒng)故障
光源衰減:儀器使用年限長,氘燈 / 鎢燈亮度下降,吸光度測量靈敏度降低,需更換光源;
波長偏移:儀器波長校準(zhǔn)過期(應(yīng)定期用標(biāo)準(zhǔn)濾光片校準(zhǔn),如 540nm、600nm 波長,偏移超過 ±2nm 會導(dǎo)致顯色反應(yīng)吸光度誤差);
比色池污染:儀器內(nèi)部比色池積塵、有液體殘留,遮擋光線,需用無水乙醇擦拭清潔;
吸光度漂移:儀器電子元件老化(如光電倍增管),導(dǎo)致同一溶液多次測量吸光度波動>±0.005,需檢修電路。
3. 儀器參數(shù)設(shè)置錯誤
量程選擇不當(dāng):水樣C O D濃度超出儀器設(shè)定量程(如儀器量程 0-500mg/L,水樣實際C O D800mg/L,未稀釋直接測量,吸光度飽和,結(jié)果偏低);
空白扣除錯誤:未設(shè)置試劑空白(僅用消解劑 + 蒸餾水消解,作為空白對照),或空白值代入錯誤(空白值偏高會導(dǎo)致計算出的C O D值偏低,反之偏高);
校準(zhǔn)曲線參數(shù)錯誤:儀器內(nèi)置校準(zhǔn)曲線與實際使用的試劑濃度不匹配(如試劑是 0.1mol/L 重鉻酸鉀,儀器用 0.25mol/L 曲線,結(jié)果偏差),或校準(zhǔn)曲線未更新(試劑批次更換后需重新校準(zhǔn))。
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